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LISICO LMR-Area系列分散稳定性性分析仪在银浆行业的应用

 

太阳能电池正银浆料实例测试现场

 

 

银浆是由高纯度的金属银的微粒、粘合剂、溶剂、助剂所组成的一种机械混和物的粘稠状的浆料。主要用于制作厚膜集成电路、电阻器、电阻网络、电容器、MLCC、导电油墨、太阳能电池电极、LED、印刷及高分辨率导电体、薄膜开关/柔性电路、导电胶、敏感元器件及其他电子元器件。


导电银浆对其组成物质要求是十分严格的。其品质的高低、含量的多少,以及形状、大小对银浆性能都有着密切关系。在目前的工业生产中,导电银浆的表征手段主要是黏度测试以及加工性能评价,这些测试方法均不能表征银浆原始状态下填料与液体介质之间的相互作用。


对于固液两相体系,在固体相表面会附着一层液相分子,这些液相分子因固体相的吸附作用而运动受限。但未与固体相接触的液相分子运动是自由的,液相分子的驰豫时间(relaxation time)与它所处的运动状态密切相关,自由状态的液相分子的核磁驰豫时间要比束缚状态的液相分子的驰豫时间长得多,两者相差约2~3个数量级。因此,可以利用低场核磁共振技术来测量悬浮液体系的驰豫时间,计算固体颗粒的湿润比表面积,并用来研究固体纳米颗粒在溶剂中的分散性和稳定性等问题。


LISICO LMR-Area系列分散稳定性分析仪(核磁共振法)已应用于银浆行业很多知名公司。具体的应用案例如下:


1. 轧浆工艺研究

 


如图所示,分别做了不同混料研磨方法(搅拌和三辊机轧浆)和不同轧浆(三辊机轧浆)次数的银浆料的分散性NMR测试,结果表明直接搅拌银浆料的分散性最差(T2弛豫时间最长),三辊机轧浆5次之后银浆料的分散性最好(T2弛豫时间最短)。

 


2. 不同设备分散效果评价

 

上图是样品1和样品2的T2弛豫时间。其中,样品1是用某品牌三辊机研磨得到的银浆产物,样品2是将样品1用TRILOS三辊机研磨得到的银浆产物。对于同一体系配方样品来说,弛豫时间越小,表明溶剂分子与浆料的作用力越大,浆料就越稳定,分散性就越好。从图可知,样品2的T2弛豫时间小于样品1的T2弛豫时间,表明样品2的分散性更好,表明TRILOS三辊机对银浆有更好的分散作用。

 


3. 银浆体系稳定性评价

 


 

如图所示是放置不同时间的银浆料T2弛豫时间随放置时间的变化曲线。从上图中可以看出,放置12周之内的银浆料的T2弛豫时间基本上没有变化,说明银浆料在12周之内都是稳定的;12周之后,T2弛豫时间增大,说明12周之后银浆料的银颗粒与有机载体之间发生相分离,浆料变得不稳定了。

 


4. 配方研发

 


上图为A、B、C三种不同配方,不同工艺的银浆料体系的T2弛豫时间。可以发现随着配方和工艺的变化,银浆料体系的T2弛豫时间会发生显著变化,这对产品研发所用的配方和工艺的改进有指导意义。

 


5. 来料检测

 

A. 银粉颗粒检测


上图为不同银粉颗粒按相同比例溶于溶液后的T2弛豫时间。弛豫时间越短,表示银粉颗粒的比表面积越大。通过测试银粉溶液的T2弛豫时间,可以表征银粉来料的一致性,同时针对不同批次(不一致)的银粉,还可以提前发现差异,为工艺调整提供数据基础。

B.有机载体检测

 


上图为样品6、样品12D以及样品12F的T2弛豫时间。其中,三个样品的银粉和玻璃粉的种类和配比相同,区别在于银浆配方中的有机载体不同。从图可知,样品12F的弛豫时间最小,分散性则最好。表明从分散性讲,样品12F所用的有机载体更适合该银浆体系。


C助剂检测

 

上图为样品11-15的T2弛豫时间。其中,五个样品的区别在于银浆配方中的助剂不同。从图可知,样品12的弛豫时间最小,分散性则最好;样品13的弛豫时间最大,分散性则最差。表明从分散性讲,样品12所用的助剂更适合该银浆体系。

D.溶剂检测


上图为不同溶剂的T2弛豫时间。从图中可以看出,不同溶剂的T2弛豫时间差异很大,可以利用不同溶剂的T2弛豫时间差异,对溶剂来料做定性检测。


以上应用基于银浆的稳定性和分散性评价。综合评价银浆产品的性能,还需要结合印刷性,流变性,拉力以及电学性能,在分散性和其他性能间建立对应关系,最终得出合格产品的T2弛豫时间标准。做产品研发、工艺改进、原料检验以及质检时,可用建立好的T2弛豫时间标准进行初筛,将不合格的产品从一开始就剔除出去,从而起到缩短产品开发时间,提升产品品质以及增加企业效益的作用。

 

 

 


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