氢具有零碳、高效、可储能、应用场景丰富等优势，发展氢能是我国能源转型的重要路径。氢能的大规模利用首先要解决氢的大规模制备问题。固体氧化物电解池（solid oxide electrolysis cell, SOEC）作为一种新型高效能量转化装置（700~900℃）通过高温下的电化学反应过程，可将原料H2O转化为H2和O2，实现由电能和热能向化学能的高效转化。
SOEC 理论上可看作是固体氧化物燃料电池（SOFC）的逆运行，主要由电解质、燃料极（阴极）、氧气极（阳极）三部分组成。SOEC 材料和制备工艺等也与SOFC 基本一致，电极一般为多孔结构。目前，Ni-YSZ（钇稳定氧化锆）作为SOEC阴极材料，各方面综合性能最好，因此被广泛采用。
图1 固体氧化物电解池SOEC
制备Ni-YSZ支撑体的步骤包括浆料的制备、固化成型、烧结三个步骤，任何一步产生的不均匀性都会在烧结时得到放大，导致最终的产品中存在缺陷，其中稳定浆料的制备最为关键。一方面，浆料的稳定能够确保得到较少缺陷的陶瓷制品；另一方面，浆料的稳定还能够保证Ni-YSZ微观结构的均匀。Ni-YSZ浆料为NiO、YSZ、造孔剂、陶瓷添加剂和分散介质的混合物。目前常用辊磨机来分散浆料，但是存在分散时间过长（72h），产品一致性较差，且浆料气泡较多等问题。
为了解决上述技术问题，我们提供了用TRILOS超高压纳米均质机，均匀分散Ni-YSZ浆料的方法。
1. TRILOS超高压纳米均质机介绍：
TRILOS超高压纳米均质机采用高压喷射原理，能够在短时间内产生巨大的剪切力，碰撞力，气穴力，从而将大量能量集中作用于物料，使物料的成分以完全的均质的状态存在，能够大幅提升效率。
TRILOS超高压纳米均质机不堵不漏，采用10寸工业触控屏，可实时监控压力曲线图，最高压力可达4000bar。
图2 均质机原理图
2. 实验描述：
先用杰奥特MSH-0512顶置搅拌机预分散Ni-YSZ浆料，然后采用TRILOS超
高压纳米均质机均质分散样品，并研究不同均质次数对浆料分散稳定性的影响。采用LUMiSizer分散稳定性分析仪，测试样品的稳定性。采用Microtrac S3500激光粒度仪和Brookfield DV2T粘度计（L4转子，20 RPM），分别测试样品均质前后的粒径和粘度。
3. 实验过程及测试结果：
采用TRILOS超高压纳米均质机ND100，将Ni-YSZ浆料在1000bar压力下处理1至4遍。
图5 用TRILOS超高压纳米均质机ND100处理Ni-YSZ浆料
从下表可知，经过均质处理后，样品的粘度增大，粒径呈现先减小后增加的趋势，可能和粘度增大有关。总体来看，均质后样品的粒径要小于均质前样品的粒径，表明高压均质有利于颗粒团聚体的分散。
|
处理次数 |
D10粒径（mm） |
D50粒径（mm） |
D90粒径（mm） |
粘度（CP,常温） |
|
0 |
0.1930 |
0.467 |
2.424 |
1950 |
|
1 |
0.1720 |
0.349 |
0.919 |
2095 |
|
2 |
0.1750 |
0.388 |
2.057 |
2782 |
|
3 |
0.1720 |
0.415 |
2.640 |
2912 |
|
4 |
0.1740 |
0.414 |
2.116 |
3140 |
采用LUMiSizer分散稳定性分析仪，测试样品的稳定性，结果如图7所示。
图6 LUMiSizer稳定性分析仪（测试条件：2828 RPM，16h，25℃）
图7均质后Ni-YSZ浆料的不稳定性指数对比
采用STEP技术，可以定量分析稳定性，得出每个样品的“不稳定性指数”。
不稳定性指数越小，表明体系越稳定。由Ni-YSZ浆料的不稳定指数柱状图可知，就实验全过程来看，样品的不稳定性顺序依次为：3<1<2≈4,其中样品3最稳定。
将Ni-YSZ浆料，利用KEKO流延机流延生胚片，将生胚片在120℃下干燥0.5h得到流延片1-D，2-D，3-D和4-D。由图8得知，流延片1-D和2-D表面有裂纹和颗粒；流延片3-D表面有零星颗粒和气泡；流延片4-D无气泡，无颗粒，均匀性好。
图8均质处理后的Ni-YSZ浆料流延干燥后的流延片
将流延片4-D和辊磨法制备的流延片，用拉力机测试其力学性能，结果如下表所示。由表可以看出，就最大力和拉伸强度而言，流延片4-D是辊磨法制备的流延片的约6倍，表明采用高压均质可极大的提高生胚强度。
将流延片4-D放入高温炉中烧结，得到支撑体样品4-S。图9是支撑体样品4-S的断面扫描电镜（SEM）图。由图可知，支撑体样品4-S的均匀性很好,表明高压均质可有效的提高支撑体样品的均匀性。
图9支撑体样品4-S的SEM图
4. 结论：
经过TRILOS超高压纳米均质机处理后，Ni-YSZ浆料的粒径减小。将浆料4流延干燥后得到的流延片4-D无气泡，无颗粒，均匀性好。之后，将流延片4-D放入高温炉中烧结，得到的支撑体样品4-S的均匀性很好。总之，相较于传统的辊磨机，TRILOS超高压纳米均质机效率高，处理后的浆料无气泡，流延干燥后的流延片和烧结后的支撑体的均匀性都很好。
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