实验目的:比较定转子均质机均质0-10min的粉底液样品F0、F2、F4、F6、F8、F10的稳定性。
Test SOP:
谱线数 |
时间间隔 |
转速 |
光强 |
试验温度 |
光源 |
1000 |
60 s |
4000 rpm |
1 |
25 ℃ |
865 nm |
STEP介绍(空间与时间消光谱图)
LUMiSizer®采用STEP技术可探测与时间,空间相关的光投射强度,记录预选时间内通过整个样品(从底部到顶部)的光透射走向,以及通过可探测的入射光的减弱量化局部分散颗粒浓度的变化。
a.通过透光率-位置图谱(指纹图)可定性分析颗粒的分离行为。
b.通过不稳定系数柱状图和曲线图可以定性分析样品的稳定性。
c.利用软件里分析模块“积分透射率” (澄清速度)和“相界面的位置”可对分离过程进行详细分析。澄清速度和相界面的迁移速度也可定量得到。
指纹图谱分析
每个透光图谱均定性地显示了其体系的特性,如稳定性,分离行为(上浮,沉降),颗粒间相互作用(如聚并,絮凝等)…所以,这些图谱又可称之为分散体系的指纹图。
横坐标对应样品管的位置,左边是样品管的顶部,右边是样品管的底部;纵坐标是透光率数值。谱线从初始谱线(红色)到结束谱线(绿色)随着时间的变化过程。
样品原浓度下的指纹图:
由于样品图谱变化规律显示,以样品F0为例进行分析说明。
横坐标对应样品管的位置,左边是样品管的顶部,右边是样品管的底部;纵坐标是透光率数值。从初始谱线(红色)到结束谱线(绿色)是随着时间的变化过程。
随着离心开始,体系开始分离。从指纹图谱可以看出,样品管顶部透光率逐渐变大,有向右移动的峰。显示体系内颗粒向下迁移,这部分逐渐变澄清。
每隔20条谱线显示一条
为了更清晰地观察样品的变化,我们每隔20条谱线显示一条,局部放大样品顶部谱线。发现谱线间距几乎一致,推测体系内的颗粒相对均匀,以相对恒定的速度进行沉降。
1.2 稳定性分析
我们应用SEPView软件进行稳定性分析(Stability Analysis)。
曲线图横坐标表示分离时间,纵坐标表示在该时间点时样品的不稳定性指数。曲线图的斜率越大,则表示样品分离的速度越快。数值越大,相对越不稳定。当曲线与横坐标平行,说明样品已经分离完全。且样品的不稳定性排序会因为实验时长的不同有差异。
利用本公司的STEP技术,可以定量分析稳定性,得出每个样品的“不稳定性指数”。但这个数值也需要和标准样品的不稳定性指数相比较才有实际意义。
原浓度样品稳定性分析
不稳定性指数随时间变化曲线图
不稳定性指数柱状图
对样品的不稳定性指数随时间的变化图进一步分析,曲线的斜率代表不稳定性指数随时间的变化。斜率越大,表明体系越不稳定。斜率发生变化,可能显示体系的分离速度也发生变化。
从样品的不稳定指数柱状图可知,实验结束时样品的不稳定性顺序依次为:F8<F4<F10<F6<F2<F0,样品F0表现较不稳定。
1.3 界面追踪
分散体系的分离过程也是分散颗粒和连续相之间的分离。利用SEPView对体系相分离的界面进行追踪(相分离界面的位置随时间变化的斜率为界面迁移速度),结果如下图所示。
界面位置随时间的变化
界面迁移速度
从样品的界面迁移速度可知,到实验结束时样品的界面迁移速度顺序依次为:
F2<F8<F6<F4<F10<F0,样品F0在此时表现较不稳定。
1.4 小结
由指纹图谱、不稳定指数和界面迁移速度的数据可知,样品F0的稳定性较差,表明经过定转子均质机处理的粉底液样品稳定性提升。
上海人和科学仪器有限公司
联系方式:4008-200-117
网址:www.renhe.net
详细资料欢迎联系:
吴经理:13918294437
邮箱:info@renhesci.com