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通过LUMiSizer®确定添加剂对指甲油稳定性的影响


化妆品、个人和家庭护理产品通常被配制成悬浮液、乳液或悬浮乳液。它们具有许多不同成分的复杂成分,以确保所需的多种产品特性。虽然消费者要求产品具有较高的稳定性,例如相分离或在发生相分离的情况下易于再分散,但该行业的营销部门要求在比在实际储存条件下进行完整的最终产品测试更短的时间内快速发布产品。

对于指甲油,不同来源报告的所谓保质期等于一年或两年,没有揭示稳定性标准的必要规范。

本文强调了指甲油直接加速稳定性测试的优点,以了解其物理分离行为以及添加剂对其的影响。在比实时存储所需的时间短得多的时间内,可以在不同条件下研究添加剂的影响。


1. 材料和方法  

1.1 指甲油  

从指甲油生产商那里获得两个样品,一款加入了新的添加剂,另一个未加入新的添加剂(已下简称含添加剂和不含添加剂)。

打开样品的包装,在不含添加剂的样品中观察到一层薄薄的沉积物。从样品界面到底部沉积物上方,浊度降低。另一方面,在含添加剂的样品的情况下,在最上层可以看到透明相,在它下面的样品是均匀的。

在测量之前,用磁力搅拌器将样品在容器中彻底混匀。在填充到样品管中之后,在测量之前将每个样品摇匀(用手水平摇动10次)。

1.2 原始浓度下的加速稳定性试验  

使用 LUMiSizer®在不同温度下进行测试,转速:1500 rpm、测试时长110min。

通过指纹图谱、不稳定性指数、界面迁移速度对样品稳定性进行比较。


2. 结果与讨论  

2.1样品的指纹图谱     



1 样品的指纹图谱,左图为不含添加剂的指甲油,右图为含添加剂的指甲油,每10条谱线显示1条透射光曲线表示粒子的浓度曲线(低透射-高浓度,高透射-低浓度)


图1左图中透射光谱线的变化过程表明,不含添加剂的样品呈高度多分散沉积,颗粒以不同的速度沉积。因此,在储存过程中,不同粒径的颗粒会发生离析。上清液中透光率较低,30%左右,这可能是由非常细小或非常轻的颗粒引起的。

含添加剂样品的分离行为如图1右图所示。在这种情况下,一个清晰的界面向样品管底部迁移(区域沉降)。推测在储存期间,样品界面会有连续相析出。这个现象在获得样品的时候就观察到了,说明加速稳定性测试与实际相符。


2.2通过不稳定指数在几分钟内快速比较样品稳定性  


实验进行5min时样品的不稳定性指数



不稳定性指数是在质量控制/质量保证(QC/QA)应用中进行简单可靠的样品比较时所选择的分析模块。指标值越高,样品分离程度越高。在5min时,计算了在样品充填高度以下2mm内的不稳定性指数,如图2所示。绿色含添加剂的样品不稳定性显著降低,说明添加剂能显著减少指甲油的分离。


2.3通过界面迁移速度快速比较样品稳定性  


3 20℃样品的界面迁移速度



选取透光率为10%时,使用界面追踪分析连续相和分散相之间的相界面迁移速度。观察到不含添加剂的样品(图3中的红点)沉降速度显著加快(沉降速度v=34.21 mm/h)。添加剂的稳定作用通过显著降低指甲油的沉淀速度再次得到证实。


3. 结论  

本文强调了指甲油直接加速稳定性测试的优点,以了解其物理分离行为以及添加剂对其的影响。通过应用直接加速稳定性测试,可以在几分钟和几小时内调查指定保质期为一到两年的指甲油,而不是等待很多年,早期配方开发和产品改进程序大大加快。



转载自LUM仪器公众号



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