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LISICO LS-1分散稳定性分析仪在碳纳米管/石墨烯复合导电浆料的应用

LISICO 乐思科 分散稳定性分析仪(核磁法) LS-1

 

 

 

 

产品介绍:
是一款用于测试悬浮液颗粒湿式比表面积的专用核磁仪器,可评价粒悬浮态液体的颗粒与溶剂之间的表面化学、亲和性、润湿性。配有专业的比表面积测试软件,测试方便快捷,软件操作人性化,确保高效的测试效率


产品功能:

  • 悬浮液体系颗粒比表面积
  • 粒子分散性、稳定性评估
  • 颗粒与介质之间亲和性评价
  • 粉体质量控制、分散工艺研究

性能特点:

  • 测试迅速,3min完成
  • 样品无需预处理,方便快捷
  • 精确控温,测试结果稳定可靠
  • 适用性广,任何大小、任何形状的颗粒、及高浓度和高粘度样品均适用


应用案例:


实验仪器及耗材:
1. LISICO LS-1 核磁共振分析仪;
2. 耗材:一次性5ml塑料吸管,2ml色谱瓶
3. TRILOS超高压纳米均质机

 

 

 

 

超高压纳米均质机主要是由分散单元和增压机构组成,分散单元内部通常有“Z”型和“Y”型。在增压机构的作用下,高压状态下的样品在分散单元的狭小缝隙间快速通过。此时流体内压力的急剧下降而形成的超声速流速,流体内的粒子碰撞,空化和湍流,剪切力作用于劈开纳米大小的细微分子使流体的成分以完全的均质的状态存在。TRILOS超高压纳米均质机的最大工作压力可达3000bar。


测试结果
石墨烯是一种由单层碳原子组成的二维材料,由于其具有优异的导电、导热、硬度等性能,成为现代的热门功能材料。碳纳米管(CNT)是一种新型的碳素材料,由呈六边形排列的碳原子构成数层至数十层的同轴圆管,层与层之间保持固定的距离,约0.34nm,直径一般为2-20nm。石墨烯和碳纳米管具有非常优良的物理化学性质,由于石墨烯和CNT间的协同效应,使得CNT/石墨烯复合材料的导电性,机械性等性能得到增强。近年来随着其制备方法日趋成熟,在制备光电器件,储能电池,电化学传感器等领域的应用也逐渐成熟和广泛。


在CNT/石墨烯的应用过程中,如何将其稳定分散在低沸点的有机溶剂中是制备高性能纳米复合材料,充分发挥CNT/石墨烯纳米效应的有效途径之一。在配方和工艺研究中,评估分散液的分散性和稳定性非常关键。目前,评价CNT/石墨烯分散液的分散性和稳定性的方法主要有静置沉降法和离心加速法等。但这些测试方法均不能表征分散液原始状态下颗粒与液体介质之间的相互作用。


对于固液两相体系,在固体相表面会附着一层液相分子,这些液相分子因固体相的吸附作用而运动受限。但未与固体相接触的液相分子运动是自由的,液相分子的驰豫时间(relaxation time)与它所处的运动状态密切相关,自由状态的液相分子的核磁驰豫时间要比束缚状态的液相分子的驰豫时间长得多,两者相差约2~3个数量级。因此,可以利用低场核磁共振技术来测量悬浮液体系的驰豫时间,计算固体颗粒的湿润比表面积,并用来研究固体纳米颗粒在溶剂中的分散性和稳定性等问题。


均质次数对于样品分散性的影响

CNT和石墨烯之间存在强的范德华力或氢键等相互作用,使其极易发生团聚而不能稳定的分散。我们采用TRILOS超高压纳米均质机,对纳米复合分散液进行处理。

 

 

 

上图是样品0-5的T2弛豫时间。其中,样品0是超高压纳米均质前的CNT/石墨烯分散液样品,样品1-5是用TRILOS超高压纳米均质机,在2400bar压力下分别处理1-5次的样品。对于同一体系配方样品来说,弛豫时间越短,表明溶剂分子与颗粒之间的相互作用力越大,样品就越稳定,分散性就越好。从上图可知,均质1次后,样品的弛豫时间下降了一个数量级,表明其分散性有明显改善。随着均质次数的进一步增加,样品的弛豫时间随之下降,但变化不大。其中,样品4(均质4次)的弛豫时间最小,表明其分散性最好。但均质5次后,样品5的弛豫时间有所上升。如果在生产上综合考虑能耗,时间和成本,均质2次就可以使样品的分散性得到明显改善。 

 

 

 

上图是多组分拟合结果。由图可知,均质前的样品0有三个峰,表明其内部含有三种不同的基团,被探测的氢原子处于三种不同的化学环境之下。经过均质后的样品(1-5)只有一个峰,表明被探测的氢原子处于同一种化学环境之下。这充分地说明超高压纳米均质对样品的分散性提高有很大的作用。

以上测试数据是基于分散性和稳定性得出的结论。综合评价CNT/石墨烯分散液的性能,还需要结合其使用性能,在分散性和使用性能间建立对应关系,最终得出合格产品的T2弛豫时间标准。做产品研发、工艺改进、原料检验以及质检时,可用建立好的T2弛豫时间标准进行初筛,将不合格的产品从一开始就剔除出去,从而起到缩短产品开发时间,提升产品品质以及增加企业效益的作用。 

 

 

 

 

 

 

上海人和科学仪器有限公司
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