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TRILOS超高压纳米均质机在氧化物弥散强化镍基高温合金的应用


镍基高温合金是一种很有前途的燃气轮机材料,因其具有优异的高温强度和耐腐蚀性,在先进的发电厂和航空航天得到广泛的应用。它们显著的机械性能通常是通过将稳定的氧化物纳米颗粒均匀分散到基质中的氧化物分散增强(ODS)来实现的。高压均质是一种很有前景的去除纳米粉体团聚的方法,利用高压将流体加速成喷射流后,产生高剪切应力来均质颗粒。我们采用TRILOS超高压纳米均质机,将Y2O3纳米颗粒均质分散,最终制得了镍基高温合金。


1.  TRILOS超高压纳米均质机介绍

TRILOS超高压纳米均质机采用高压喷射原理,能够在短时间内产生巨大的剪切力,碰撞力,气穴力,从而将大量能量集中作用于物料,使物料的成分以完全的均质的状态存在,能够大幅提升效率。通过调控均质机来达到理想的粒径分布效果,且不会产生金属材料污染,可实现实验研发到大生产的线形放大,为高价值材料提供可靠的技术方案。

TRILOS超高压纳米均质机不堵不漏,采用10寸工业触控屏,可实时监控压力曲线图,最高压力可达4000bar。



图1 均质机原理图



图2 各型号的TRILOS超高压纳米均质机



2. 实验过程

先将高温合金Ni-15Cr-4.5Al-4W-2.5Ti-2Mo-2Ta-0.15Zr粉高能球磨15小时,然后采用TRILOS超高压纳米均质机,分散预混后的Y2O3浆料。实验条件为:压力1000barⅹ3次。将高压均质处理后的Y2O3浆料与高温合金粉混合并球磨3小时,最后进行干燥和真空SPS烧结。


3. 结果分析

图3(a)和(b)分别为初始的Y2O3和高压均质后的Y2O3的颗粒形貌和粒径分布图。在初始Y2O3粉末中(图3(a)),可以观察到平均粒径为201nm的大团聚体。经高压均质处理(图3(b))后,团聚体被打开,Y2O3以细颗粒的形式存在,且平均粒径为139.6nm。TRILOS超高压纳米均质机采用高压喷射原理,能够在短时间内产生巨大的剪切力,碰撞力,气穴力,从而将大量能量集中作用于物料,使物料以完全均质的状态存在,能够大幅提升效率。


图3 初始的Y2O3 (a) 和高压均质后的Y2O3 (b) 的颗粒形貌和粒径分布图


高温合金粉末和镍基ODS粉末的形貌如图4所示。图4(a)是球形的高温合金粉末,平均粒径为84.5μm。图4(b)为使用初始Y2O3粉末制备的镍基ODS粉末的SEM图像,观察到平均粒径为54.3μm。图4(c)为使用高压均质处理的Y2O3粉末制备的镍基ODS粉末的SEM图像,观察到平均粒径为30.2μm。这充分表明,高压均质技术对镍基ODS粉末团聚的解聚和分散稳定性的提高有很大的作用。



图4(a)高温合金粉末的SEM图;(b)使用初始Y2O3粉末制备的镍基ODS粉末的SEM图;(c)使用高压均质处理的Y2O3粉末制备的镍基ODS粉末的SEM图


为了表征元素分布的均匀性,我们通过SEM和EPMA图谱分析元素的分布,如图5所示。图5(a)是使用初始Y2O3粉末球磨制备的镍基ODS粉末的元素分布图,图5(b)是使用高压均质处理的Y2O3粉末球磨制备的镍基ODS粉末的元素分布图。由图明显可知,高压均质技术有利于生产均匀分散的镍基ODS粉末。



图5 镍基ODS粉末的SEM-EPMA分析图,使用初始Y2O3粉末(a)和 高压均质Y2O3粉末(b)


将合成的镍基ODS粉末在30MPa的压力下真空烧结(1000℃)10分钟,以制造ODS高温合金。从图6(a)中可以清楚地看到,使用初始Y2O3粉末制备的合金样品呈现出不均匀的大晶粒;而使用高压均质处理的Y2O3粉末制备的合金样品中氧化物颗粒分散均匀,显示出相对精细的微观结构。因此,TRILOS超高压纳米均质机是制备均匀分散Y2O3纳米粒子的镍基ODS高温合金的有效手段。


图6 使用初始Y2O3粉末(a)和高压均质Y2O3粉末(b)

合成的ODS粉末SPS烧结后得到的高温合金的SEM图



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