摘要
压电陶瓷作为实现机械能与电能相互转换的关键功能材料，在传感、驱动、超声、通信等高端电子领域具备不可替代的应用价值。锆钛酸铅（PZT）与铌酸钾钠（KNN）分别为铅基与无铅压电陶瓷的核心产业化体系，其浆料的分散稳定性直接决定陶瓷烧结致密度、微观组织结构及压电介电关键性能。传统分散工艺存在团聚破除不彻底、批次稳定性差、规模化适配性不足等技术瓶颈。常规表征仪器比如激光粒度仪，粘度计，Zeta电位分析仪等难以原位量化固液界面真实分散状态。本文采用 TRILOS 超高压纳米均质机 ND100 对 PZT、KNN压电陶瓷浆料进行高效分散处理，结合 LISICO LS-1分散稳定性分析仪验证该均质设备在压电陶瓷浆料的分散效果，为压电陶瓷浆料高效分散与工艺质量控制提供标准化技术方案。
关键词：TRILOS，超高压纳米均质机，压电陶瓷浆料，浆料分散，压电陶瓷，纳米分散
1 引言
压电陶瓷产业化制备高度依赖流延、印刷、注凝等浆料成型工艺，高固含量、高均匀性、高稳定性的陶瓷浆料是保障器件性能一致性与成品率的核心前提。压电陶瓷粉体具有高比表面积与高表面能特征，在溶剂体系中极易形成纳米/亚微米级软硬团聚体，传统球磨、机械搅拌、普通剪切分散工艺难以实现团聚体的彻底解聚，易引发浆料沉降分层、烧结体气孔缺陷、性能离散度大等问题，严重制约高端压电器件的性能提升。TRILOS超高压纳米均质技术凭借强剪切、湍流空化、颗粒对流撞击的协同作用，可实现浆料高效分散。
当前浆料分散效果评价多采用激光粒度仪、Zeta 电位仪等常规手段，但存在样品需稀释预处理、测试周期长、无法反映固液界面溶剂束缚真实状态等局限。时域核磁共振技术可通过弛豫时间 T2原位表征溶剂束缚程度，精准量化浆料分散稳定性。二者结合为压电陶瓷浆料分散工艺优化与质量管控提供高效、精准的完整解决方案。
2 实验设备与测试原理
2.1 TRILOS 超高压纳米均质机
该设备基于超高压流体力学效应设计，物料在精准可控高压驱动下高速通过微结构均质腔，瞬时承受高强度剪切、湍流空化、颗粒对撞三重物理作用，可彻底破除颗粒软硬团聚、细化颗粒尺寸，实现固液两相均匀分散。设备压力调控精度高、运行稳定性优异，不堵不漏，适配低粘度压电陶瓷浆料处理，可实现实验室工艺参数到规模化生产的线性放大，满足产业化生产需求。
图1 均质机原理图
图2 TRILOS超高压纳米均质机
2.2 LISICO LS-1 分散稳定性分析仪
仪器采用低场时域核磁共振（TD-NMR）技术，通过检测悬浮液或浆料的弛豫时间 T2评价浆料分散状态：
1. 颗粒表面吸附的束缚溶剂分子运动受限，弛豫时间 T2较低；
2. 未被吸附的自由溶剂分子运动不受限，弛豫时间 T2较高；
3. 同一体系内，T2值越小，代表束缚溶剂比例越高、颗粒湿比表面积越大、固液润湿性与分散性越优、浆料的分散稳定性越好。
图3 低场 NMR 中自由水与结合水的分子运动特性示意图
该设备单样品测试耗时≤3 min，样品无需预处理与稀释，配备精确控温系统保障数据重复性，适用于各类悬浮液或浆料体系的分散稳定性测试。
图4 LISICO LS-1 分散稳定性分析仪
3 应用案例
案例一：锆钛酸铅（PZT）压电陶瓷浆料分散
图5 TRILOS超高压纳米均质机 ND100 处理 PZT压电陶瓷浆料
在2800 bar工作压力下，采用 TRILOS超高压纳米均质机ND100对 PZT 浆料进行5 遍均质处理，分别取样第 1、3、5 遍样品用于分散稳定性测试，样品编号为 PZT-1、PZT-3、PZT-5。
所有样品经干式恒温器恒温 1 h 后，采用 LISICO LS-1 分散稳定性分析仪测试弛豫时间 T2。由下表可知，随着均质次数增加，PZT 浆料的弛豫时间 T2呈显著下降趋势，表明超高压均质处理可有效破除 PZT 粉体团聚，提升颗粒与溶剂的界面亲和性，浆料的分散稳定性随均质次数增加持续优化。
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样品名 |
T2弛豫时间（ms） |
分散稳定性等级 |
|
PZT-1 |
42.298 |
最差 |
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PZT-3 |
26.759 |
中等 |
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PZT-5 |
23.09 |
最优 |
案例二：铌酸钾钠（KNN）压电陶瓷浆料分散
在2800 bar工作压力下，采用 TRILOS超高压纳米均质机ND100对 KNN浆料进行5 遍均质处理，分别取样第 1、3、5 遍样品用于分散稳定性测试，样品编号为KNN-1、KNN-3、KNN-5。
图6 TRILOS超高压纳米均质机 ND100 处理 KNN压电陶瓷浆料
所有样品经干式恒温器恒温 1 h 后，采用 LISICO LS-1 分散稳定性分析仪测试弛豫时间 T2。由下表可知，KNN浆料在高压均质条件下，弛豫时间 T2值随处理次数增加略微降低，表明TRILOS超高压纳米均质机对无铅铌酸钾钠浆料同样具备高效分散效果，高压均质处理可持续改善浆料的分散稳定性。
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样品名 |
T2弛豫时间（ms） |
分散稳定性等级 |
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KNN-1 |
14.521 |
最差 |
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KNN-3 |
14.419 |
中等 |
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KNN-5 |
14.181 |
最优 |
4 总结
TRILOS超高压纳米均质机可有效破除PZT、KNN等压电陶瓷浆料的软硬团聚，实现纳米级均匀分散，设备结合LISICO LS-1分散稳定性分析仪，能够对分散效果进行快速、无损、原位定量分析，形成“分散-表征-质控”一体化完整技术方案，从工艺优化、原料质控、量产稳定性及压电陶瓷产业化等方面解决行业核心痛点，助力缩短研发周期、稳定产品品质、降低烧结缺陷，推动压电陶瓷制备向高精度、高效率、高一致性升级，适配高端电子元器件产业化生产需求。
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