压电陶瓷是一类基于力电耦合效应的功能电子陶瓷，可以将机械力与电场进行相互转换，成为应用于超声、能量收集和执行器等领域的关键材料。目前常用的压电材料有聚合物压电材料和陶瓷类压电材料，其中陶瓷类压电材料凭借价格低廉、生产工艺成熟、性能稳定等优点，占据了较大的市场份额。其中，钛酸钡（BaTiO3）陶瓷因介电常数高、压电系数和机电耦合系数良好而被广泛研究，是商业潜力较大的一种无铅压电陶瓷。
陶瓷具有硬且脆的特性，因此制备复杂结构的异形陶瓷具有较大难度。注射成型、机械加工等传统的陶瓷成型方法成本高，加工精度及加工形状有限，且制备的陶瓷存在内在缺陷。3D 打印又被称为增材制造，是集计算机辅助设计、数控技术、激光技术及高分子材料等先进技术为一体的现代工业制造技术。3D 打印技术是通过点到线、线到面、面到体的加工方式，层层堆积得到三维物体，优点在于材料利用率高、浪费少，生产制造过程中无需模具，这可以提高生产效率，大幅度节约成本。此外，3D 打印可加工形状多变、复杂、尺寸可调的物体。
图1 陶瓷3D打印
近年来，3D 打印是制备小尺寸高精度异形压电陶瓷的较优技术。但当大量的陶瓷粉末添加到光敏树脂体系中，由于静电力和范德华力，陶瓷颗粒的团聚是不可避免的。为了解决上述技术问题，我们提供了用TRILOS三辊机和混料脱泡机均匀分散BaTiO3压电陶瓷浆料的方法。三辊机的主要作用是依靠压力和剪切力来克服浆料的内聚力，达到粉碎和分散浆料的目的。混料脱泡机的原理是样品放入高速旋转的容器内，采用公自转离心设计结构，可以有效去除浆料中的亚微米级气泡。
TRILOS TR80A型三辊机为实验室型三辊机的中间型号。其最低0.02L/hour至最高20L/hour的处理量解决了用户从实验室测试到中小规模试产的跨越衔接问题。高度创意化的设计令设备结构更为紧凑小巧，可便于安置在实验室桌面使用。极富亲和力的人机界面由全触控工业控制屏来实现。独特的在线间隙修正和配方菜单功能使设备使用操作更为轻松，令用户不再面对冰冷的设备，而是以交互式的操作方式来进行控制。
图2 TRILOS TR80A 三辊机
实验步骤：
首先将分散剂、光引发剂依次加入光敏树脂中，并通过超声分散的方式使其溶解并分散均匀。然后将BaTiO3粉体与树脂混合，使用TRILOS TR80A三辊机（图2）对浆料进行分散处理。使用TRILOS PM300V混料脱泡机（图3左）排出浆料内部的气泡，以减少打印后坯体内部缺陷。最后，使用SZ-800 DLP 光固化陶瓷3D 打印机（图3右）进行打印，得到BaTiO3胚体。
图3 TRILOS PM300V混料脱泡机（左）和SZ-800 DLP 光固化陶瓷3D 打印机（右）
结果与讨论：
1. BaTiO3粉体的SEM图
图4为BaTiO3粉体的SEM图，可以看出粉体的形貌呈现出典型的谷粒状特点。图4插图为BaTiO3粉体的粒径分布图，可以看出，粉体粒径为典型的正态分布，D50粒径为1.1μm，合适的粒径分布有利于提高陶瓷浆料的流变性能，且正态分布良好的粉体原料是制备高性能陶瓷的必要条件。
图4 BaTiO3原料粉末的SEM图
2. BaTiO3陶瓷的结构
图5为BaTiO3坯体的二维照片，以XY 方向为切面，使用2000目砂纸打磨光滑。从图5(a) 可以看出XY 面完整，没有较为明显的缺陷（开裂、气孔等），证明在XY 面上的打印过程是成功的。该网格结构的打印失败点容易发生于网格交点处，从图5(b) 可以看出，网格的交点结合得较好，并没有观察到缺陷。进一步放大，如图5(c) 所示，可以观察到Z 轴上明显的层状结构，这是3D打印层层堆叠成型所造成的。图5(d) 是Z轴方向的二维平面图，层与层之间结合紧密，层间无开裂，无明显缺陷，并且精度保持较好。
图5 BaTiO3胚体的二维照片
3. BaTiO3陶瓷的物相分析
使用X 射线衍射仪对1270℃烧结的BaTiO3陶瓷进行物相分析，如图6所示。XRD谱中衍射峰强度较强，说明陶瓷具有较好的结晶性。XRD谱包含6个典型的钙钛矿相衍射峰且无杂峰。
图6 BaTiO3陶瓷的XRD谱图
4. BaTiO3陶瓷的电学性能
BaTiO3陶瓷具有优异的压电、介电及铁电性能。对其电学性能测试后，得知BaTiO3的剩余极化强度为27. 6 μC /cm2，矫顽场为4.6 kV/cm，相对介电常数为2512，介电损耗为0. 0091，居里温度为167℃，压电常数为182 pC /N。表明TRILOS三辊机和混料脱泡机的结合使用，为3D打印压电陶瓷浆料的制备提供了一个高效和稳定的方法，从而提高了3D打印陶瓷成品的质量和性能。
TRILOS公司介绍
TRILOS（泰洛思）是美国制造商，视客户满意为终极目标，力求将出色的工艺技术结合客户的实际需求，设计出贴近客户所需的产品。
泰洛思正在积极开拓全球市场，目前产品已经在美国、中国、欧洲、韩国、日本和台湾等地区获得了广泛应用。
TRILOS三辊机优点：
① TRILOS三辊机采用一次循环，有可能完全实现物质的均质化与分散，减少颗粒尺寸，打破团聚粒子。其结果是均质化的浆料，可为物料的进一步加工打下良好的基础。
② 可用触摸屏实现每个辊间距离调节，确保辊子平行度。弹性张紧的刮刀插口确保刮刀恒压，在操作过程中不需要重新调节。
③ 不同材质的辊子都可以使用，辊子及刮刀材质的选择-从不锈钢到氧化铝，碳化硅及氧化锆-满足各种不同需要。
④ 三辊机上的安全装置确保操作人员的安全，机器可简易而及其快速的清洗。
⑤ TRILOS的物联网、智能化三辊机解决方案，解决了客户在使用中遇到的数据无法量化分析，数据丢失，设备互相独立，无法联网进行管理和控制等等方面的问题。让客户可以对设备进行数据分析，对员工进行权限分配和管理，设备运行过程保持全程记录和备份，利于加工过程参数的研究和设计开发。此外，智能物联平台还可以接入混料机、三辊机、上料机、均质机等设备平台，同时可以接入在线粘度计、在线粒度仪、在线近红外分析仪等仪器进行实时监控。
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