摘要：在纳米纤维素的前期研发工作中，客户使用传统微射流均质设备，分别搭配Y型、Z型均质腔开展实验，发现实验过程中设备均质腔频繁堵塞或损坏。之后改用TRILOS超高压纳米均质机，设置2700 bar的工作压力完成均质处理，同时用LISICO LS-1分散稳定性分析仪，对悬浮液的分散稳定性开展定量评估，既有效解决了设备堵料难题，又制备出分散性能优异的纳米纤维素悬浮液。

关键词：TRILOS，超高压纳米均质机，纳米纤维素，悬浮液分散，生物质材料，纳米分散

一、        传统微射流均质机存在易堵塞问题

纳米纤维素由纸浆解离制得，纤维长度大，极易互相缠结，因此对高压均质设备的核心腔体结构有着很高的要求。客户前期采用传统微射流均质设备，分别选用Y型与Z型均质腔，对纸浆悬浮液进行纳米化处理，实验过程中均质腔频繁堵塞或损坏。因为长纤维容易附着在流道内壁，相互缠绕并堆积在Y型、Z型均质腔内部，频繁出现堵料现象，需要停机拆开设备进行清洗，实验无法连续开展，严重的情况会直接导致均质腔损坏。

二、        TRILOS超高压纳米均质机：超高压下稳定运行，无堵料实现纳米纤维素高效解离

TRILOS超高压纳米均质机搭载特殊设计的金刚石交互微通道腔体，可以在高达4000bar的压力下工作。高压状态下，物料进入金刚石交互微通道，瞬间受到高强度剪切、湍流空化、颗粒对撞三重物理效应的共同作用，能量可以均匀作用于纤维束，破坏纤维素分子之间的氢键，实现纤维解离。设备压力控制精度高，整机运行稳定，无堵塞、无泄漏，适配纳米纤维素悬浮液的加工处理；同时能够将实验室小试工艺参数线性放大至规模化生产，满足产业化应用要求。

图1 TRILOS超高压纳米均质机的原理图

图2 TRILOS超高压纳米均质机

核心技术优势

1.       特殊设计金刚石交互腔体，耐压耐磨，杜绝堵料漏料。设备的均质阀组件全部采用人造金刚石材质，硬度高、耐磨性优异，可以长期承受超高压工况。独特的几何通道设计，能够保证每一份物料都受到完全一致的力场作用，从根源上改善传统均质阀容易磨损、堵塞、泄漏的缺陷，降低生产过程的物料损耗与设备维护成本。

2.       超高压输出，精准实现纳米级粒径调控。设备最高工作压力可达4000 bar，高于传统高压/微射流均质机1500‑2000 bar的压力上限。更高的压力可以输入更多能量，能够将悬浮液粒径稳定控制在纳米级别，且粒径分布范围窄。

3.       智能控制系统，工艺可追溯、可复现。设备配备10英寸工业触控屏与PLC自动化智能控制系统，可实时采集压力、温度变化曲线，工艺参数调节精准。全部工艺数据均可通过USB接口导出，实现完整的数据溯源，保障不同批次样品工艺条件高度一致，解决传统设备放大困难、样品一致性差的问题。另外，还搭载物联网模块，支持远程操控与数据分析，契合智能制造的发展方向。

4.       温控保护设计，保留热敏组分活性。设备配置循环水浴冷却系统，能够把均质处理后的样品维持在较低温度，避免高压剪切产生的热量破坏热敏性物质。

三、 LISICO LS‑1分散稳定性分析仪

该仪器采用时域核磁共振（TD‑NMR）技术，通过测试悬浮液的T2弛豫时间，评价物料的分散状态：

1.       吸附在颗粒表面的束缚溶剂分子运动受到限制，T2弛豫时间数值较低；

2.       未被颗粒吸附的自由溶剂分子运动不受约束，T2弛豫时间数值较高；

3.       对于同一个测试体系，T2弛豫时间越小，说明束缚溶剂占比越高，颗粒湿比表面积越大，固‑液润湿性与物料分散性越好，浆料整体分散稳定性也就越好。

图3 低场 NMR 中自由水与结合水的分子运动特性示意图

该仪器单个样品测试时长不超过3分钟，样品无需提前预处理或者稀释；搭配高精度控温模块，保障测试数据重复性好，适用于各类悬浮液、浆料体系的分散稳定性检测。

图4 LISICO LS-1 分散稳定性分析仪

四、 实验过程与结果

1.       配制纸浆悬浮液：将10 g尿素溶解于1000 mL去离子水中，再加入5 g风干纸浆，并充分搅拌混合。

2.       使用TRILOS超高压纳米均质机，在2700 bar压力下，将纸浆悬浮液分别均质4次、6次、8次、10次，得到纳米纤维素悬浮液样品。

图5采用 TRILOS 超高压纳米均质机制备的不同均质次数的纳米纤维素悬浮液样品

3.       将样品装入色谱瓶，经干式恒温器恒温处理1 h后，使用LISICO LS-1分散稳定性分析仪测定样品的T2弛豫时间。

图6样品的T2弛豫时间

从上图的测试结果可以看出，在2700 bar压力的处理条件下，随着均质次数增加，样品的T2弛豫时间持续降低。这表明纸浆纤维被不断解离，纳米纤维素悬浮液的分散效果与稳定性随均质次数增加持续提升。

五、总结

对于纳米纤维素等长纤维类物料，传统微射流均质机的Y型、Z型均质腔存在堵料问题, 严重的情况会直接导致均质腔损坏。采用TRILOS超高压纳米均质机，在2700 bar压力下即可实现连续无堵塞运行；借助特殊设计的金刚石交互微通道产生的多重流体复合作用，高效完成纸浆纤维的纳米解离，成功制得分散稳定性优异的纳米纤维素悬浮液。再配合LISICO LS-1分散稳定性分析仪开展稳定性表征，能够快速完成工艺条件优化，为生物质纳米材料研发提供可靠完整的解决方案。除纳米纤维素以外，TRILOS超高压纳米均质机同样适合碳纳米管、石墨烯等容易缠绕、易造成腔体堵塞的一维纳米材料。  

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